اندازه گیری الکتروشیمیایی مقادیر بسیار کم زیرالنون و آنتیموان با استفاده از الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی

در قسمت اول کار تحقیقاتی حاضر، یک روش جدید، ساده، سریع و کارامد برای پیش تغلیظ مقادیر بسیار کم زیرالنون با استفاده از ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی ارائه شده است. یک الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره برای پیش تغلیظ انتخابی و اندازه گیری مقادیر کم زیرالنون پیشنهاد شد. این روش تجزیه، شامل یک مرحله انباشتگی مدار بسته زیرالنون بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده بود. یک پیک آندی در پتانسیل 0/40 ولت مشاهده شد که مربوط به اکسایش زیرالنون انباشته شده و کاهش یافته روی سطح الکترود می باشد. منحنی کالیبراسیون در گستره 2/00 تا 50/00 نانو گرم بر میلی لیتر، خطی می باشد. حد تشخیص برای زیرالنون ، 0/85 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری از 5/00 و 30/00 نانو گرم بر میلی لیتر زیرالنون به ترتیب،2/71± و 1/44± درصد به دست آمد. این الکترود اصلاح شده با موفقیت برای اندازه گیری زیرالنون در نمونه های مختلف نوشابه های مالت به کار گرفته شد. در قسمت دوم کار تحقیقاتی حاضر، یک روش برای پیش تغلیظ و اندازه گیری انتخابی مقادیر بسیار کم آنتیموان بر اساس جذب سطحی کمپلکس آنتیموان با لیگاند برومو پیرو گالول قرمز روی سطح الکترود خمیر کربن اصلاح شده با نانولوله های کربنی چند دیواره با استفاده از روش ولتامتری عریان سازی آندی پالس تفاضلی ارائه شده است. این روش تجزیه، شامل یک مرحله انباشتگی مدار بسته آنتیموان بر روی الکترود خمیر کربن اصلاح شده بود. کل این روش تجزیه ای شامل سه مرحله بود: پیش تغلیظ، احیا و عریان سازی آندی. یک پیک آندی در پتانسیل 0/48 ولت مشاهده شد که مربوط به اکسایش آنتیموان انباشته شده و کاهش یافته روی سطح الکترود می باشد. شرایط بهینه به این صورت می باشد: الکترود حاوی 25? روغن پارافین و 73? پودر گرافیت با خلوص بالا و 2/0 درصد نانولوله های کربنی چند دیواره، پتانسیل و زمان پیش تغلیظ 0/30- ولت و 180 ثانیه، پتانسیل و زمان احیا 0/20 ولت و 60 ثانیه، نسبت 4 به 1 مول لیگاند به مول فلز، سرعت روبش 100 میلی ولت بر ثانیه و پتانسیل روبش شده در محدوده ی 0/00 تا 0/80 ولت می باشد. مشخص شد که کمپلکس در طی پیش تغلیظ روی سطح الکترود جمع می شود و سپس در طی مرحله احیا،(sb(iii در سطح الکترود اصلاح شده به (sb(0 کاهش می یابد ودر نهایت در مرحله ی عریان سازی آندی مجددا به صورت (sb(iii اکسید می شود. منحنی کالیبراسیون در گستره 0/01 تا 14/00 نانو گرم بر میلی لیتر، خطی می باشد. حد تشخیص برای آنتیموان ، 0/0033 نانو گرم بر میلی لیتر و انحراف استاندارد نسبی برای پنج اندازه گیری تکراری از3/00 و 8/00 نانو گرم بر میلی لیتر آنتیموان به ترتیب، 2/28± و 1/02± درصد به دست آمد. این الکترود اصلاح شده با موفقیت برای اندازه گیری آنتیموان در نمونه های آب مختلف به کار گرفته شد. بازیابی حاصل از اضافه کردن مقادیر مشخص از فلز به نمونه های آبی، در گستره 92/0 تا 104/4 درصد بدست آمد.